小角 X 射線散射 （SAXS） 是一種強(qiáng)大的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，可分析多種材料的納米級(jí)結(jié)構(gòu)和尺寸。典型應(yīng)用包括納米顆粒、膠體、表面活性劑、蛋白質(zhì)溶液、聚合物等的表征。與電子顯微鏡等相比，該技術(shù)具有樣品用量更少，液體樣品可原位測(cè)量等優(yōu)勢(shì)。

SAXS 測(cè)量是非侵入性的，使用實(shí)驗(yàn)室 X 射線源時(shí)，通常不會(huì)觀察到輻射損傷。

脂質(zhì)體是一種主要由磷脂組成的具有脂質(zhì)雙層的球狀囊泡，尺寸從幾十納米到超過(guò)200微米不等。脂質(zhì)體有單層和多層（囊泡）兩種類(lèi)型。多層囊泡進(jìn)一步分為多層、寡層和多囊泡脂質(zhì)體。是活性藥物成分 (API) 以及化妝品和食品配方的理想載體。

Fig 1. 脂質(zhì)體不同球型囊泡的示意圖

案例中演示了在指定樣品溫度下使用SAXS/WAXS研究在水溶液中的雙層磷脂形成的封閉囊泡（脂質(zhì)體）。使用自動(dòng)批處理程序，在不同的樣品溫度（5°C至70°C之間）進(jìn)行一系列10分鐘的測(cè)量。在小散射角處觀察到幾個(gè)明顯的等距衍射峰，表明形成了含一堆脂質(zhì)雙層的多層囊泡。層間距d1作為樣品溫度的函數(shù)，可通過(guò)布拉格公式算出層間距d1。在39°C時(shí)，在WAXS數(shù)據(jù)中觀察到q = 14.8 nm-1處的衍射峰，對(duì)應(yīng)的布拉格間距d2約為4.3 Å。該峰與脂質(zhì)體處于有序、凝膠態(tài)時(shí)的烷基鏈規(guī)則的平面堆積有關(guān)。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí)，峰消失，表明脂質(zhì)體過(guò)渡到無(wú)序的液相。該過(guò)渡溫度與DPPC樣品的相轉(zhuǎn)變溫度一致。

Fig 2. DPPC形成的多層囊泡在不同溫度下的

SAXS/WAXS 數(shù)據(jù)。虛線是純分散介質(zhì)在20℃ 時(shí)的背景測(cè)量值。數(shù)據(jù)圖縱向偏移排開(kāi)，以便更好進(jìn)行觀察。

下圖是20°C的樣品溫度下測(cè)得的DPPC脂質(zhì)體SAXS數(shù)據(jù)。在背景校正數(shù)據(jù)中觀察到殘余布拉格峰（箭頭所指）。研究者使用軟件擬合SAXS數(shù)據(jù)，結(jié)果表明采用雙層脂質(zhì)體結(jié)構(gòu)模型擬合散射數(shù)據(jù)結(jié)果最好。數(shù)據(jù)圖縱向偏移排布，以便更好進(jìn)行觀察。

本文介紹了使用SAXS/WAXS研究脂質(zhì)體樣品的應(yīng)用案例，但SAXS/WAXS的潛力不止于此，未來(lái)將分享更多相關(guān)的應(yīng)用場(chǎng)景。

參考文獻(xiàn)：

Joerg Bolze; Vladimir Kogan; Detlef Beckers; Martijn Fransen. High-performance small- and wide-angle X-ray scattering (SAXS/WAXS) experiments on a multi-functional laboratory goniometer platform with easily exchangeable X-ray modules: Rev. Sci. Instrum. 89, 085115 (2018)

馬爾文帕納科X射線散射系統(tǒng)：

Empyrean Nano版和ScatterX78