粉末衍射儀,特別是粉末X射線衍射儀,是一種基于X射線衍射原理的重要分析儀器,在材料科學(xué)、化學(xué)、物理等多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮著舉足輕重的作用。其工作原理是利用具有一定發(fā)散度的特征X光束照射多晶平板樣品。多晶平板樣品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所產(chǎn)生的衍射線將在適當(dāng)?shù)姆轿痪劢苟纬裳苌鋸?qiáng)峰。這些被聚焦的衍射線所對(duì)應(yīng)的同名晶面或等同晶面與光源和接收狹縫處在同一聚焦圓周上。在測(cè)角儀掃描過程中,聚焦圓的半徑會(huì)不斷改變,但在樣品一定深度范圍內(nèi)總是存在與聚焦圓吻合的弧面。這些滿足衍射矢量方程的同名衍射晶面及其等同晶面所產(chǎn)生的衍射線會(huì)在狹縫處聚焦,形成衍射線強(qiáng)峰。
一、前期準(zhǔn)備
場(chǎng)地選擇
空間要求:選擇寬敞、通風(fēng)良好的房間,要有足夠的空間放置衍射儀主機(jī)、附件以及操作人員活動(dòng)空間。理想情況下,儀器周圍應(yīng)保留至少1-1.5米的空間,便于維護(hù)和操作。
環(huán)境條件:避免安裝在有強(qiáng)烈振動(dòng)源(如大型沖壓機(jī)、離心機(jī)等)、高溫源、高濕度源或強(qiáng)磁場(chǎng)源附近。溫度應(yīng)保持在相對(duì)穩(wěn)定的范圍,一般為15-30℃,濕度在20%-60%為宜。
電源要求:確保有穩(wěn)定、可靠的電源供應(yīng),電壓波動(dòng)范圍應(yīng)在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。最好配備不間斷電源(UPS),以防止突然斷電對(duì)儀器造成損壞。
開箱檢查
配件核對(duì):仔細(xì)對(duì)照裝箱單,檢查主機(jī)、探測(cè)器、X射線發(fā)生器、循環(huán)冷卻系統(tǒng)、樣品臺(tái)、軟件等配件是否齊全,有無(wú)損壞或缺失。如有問題,應(yīng)及時(shí)與供應(yīng)商聯(lián)系。
外觀檢查:查看儀器外觀是否有碰撞、劃傷等情況,特別是精密部件和光學(xué)元件,確保其表面無(wú)損傷。
二、主機(jī)安裝
放置主機(jī)
調(diào)整水平:將衍射儀主機(jī)放置在預(yù)先準(zhǔn)備好的穩(wěn)固平臺(tái)上,使用水平儀調(diào)整主機(jī)底部的地腳螺栓,使主機(jī)達(dá)到水平狀態(tài)。這對(duì)于保證儀器的精度和穩(wěn)定性至關(guān)重要。
連接電纜:按照說(shuō)明書指示,小心地連接主機(jī)與各部件(如探測(cè)器、X射線發(fā)生器、冷卻系統(tǒng)等)之間的電纜和管道。注意接口的對(duì)應(yīng)關(guān)系,確保連接正確且牢固,避免出現(xiàn)松動(dòng)或接錯(cuò)的情況。
安裝探測(cè)器
清潔與檢查:在安裝探測(cè)器前,先進(jìn)行清潔,去除可能附著的灰塵和雜質(zhì)。檢查探測(cè)器表面有無(wú)損傷,如有問題應(yīng)及時(shí)更換。
校準(zhǔn)位置:根據(jù)探測(cè)器的類型和儀器設(shè)計(jì),將探測(cè)器安裝在合適的位置,并按照說(shuō)明書進(jìn)行初步的位置校準(zhǔn)。這一步驟可能需要使用專門的校準(zhǔn)工具,如激光準(zhǔn)直儀等,以確保探測(cè)器與X射線束的精確對(duì)準(zhǔn)。
安裝X射線發(fā)生器
安全防護(hù):由于X射線的輻射危害,安裝X射線發(fā)生器時(shí)要格外小心。確保安裝過程中避免身體直接暴露在X射線照射下,要按照操作手冊(cè)中的安全指南進(jìn)行操作。
連接與調(diào)試:將X射線發(fā)生器與主機(jī)正確連接,包括高壓電纜、冷卻水管等。在連接完成后,進(jìn)行簡(jiǎn)單的通電測(cè)試,檢查X射線管是否正常工作,管電壓和管電流等參數(shù)是否在正常范圍內(nèi)。
三、樣品臺(tái)安裝
安裝位置與水平調(diào)整
位置確定:將樣品臺(tái)安裝在主機(jī)的指d位置上,通常位于衍射儀的中心區(qū)域,確保樣品臺(tái)的運(yùn)動(dòng)軌跡與X射線束和探測(cè)器的相對(duì)位置準(zhǔn)確匹配。
水平調(diào)節(jié):使用水平儀調(diào)整樣品臺(tái)的水平度,保證樣品在測(cè)試過程中處于水平狀態(tài),避免因樣品傾斜而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。
運(yùn)動(dòng)部件檢查:檢查樣品臺(tái)的運(yùn)動(dòng)部件,如旋轉(zhuǎn)軸、升降軸等,確保其運(yùn)動(dòng)靈活、平穩(wěn),無(wú)卡頓或異常噪音。同時(shí),檢查樣品臺(tái)的限位開關(guān)是否正常工作,以保障樣品臺(tái)在運(yùn)動(dòng)過程中不會(huì)超出規(guī)定范圍。
四、冷卻系統(tǒng)安裝
連接管道:將循環(huán)冷卻系統(tǒng)的進(jìn)水管和出水管與X射線發(fā)生器的冷卻接口正確連接。注意管道的接口密封性,防止冷卻液泄漏。在連接過程中,要按照冷卻系統(tǒng)的流向正確連接管道,避免接反。
注入冷卻液與調(diào)試:向冷卻系統(tǒng)中注入規(guī)定類型和量的冷卻液。在注入后,打開冷卻系統(tǒng),檢查冷卻液的循環(huán)情況,確保冷卻液能夠順暢地流動(dòng),無(wú)堵塞或泄漏現(xiàn)象。同時(shí),檢查冷卻系統(tǒng)的溫度控制功能是否正常,能夠?qū)射線發(fā)生器的溫度穩(wěn)定在設(shè)定范圍內(nèi)。
五、軟件安裝與配置
軟件安裝:將隨機(jī)附帶的軟件安裝到控制電腦上。在安裝過程中,按照安裝向?qū)У奶崾局鸩竭M(jìn)行操作,選擇合適的安裝路徑和選項(xiàng)。
連接與配置:使用數(shù)據(jù)線(如USB線、網(wǎng)線等)將衍射儀主機(jī)與控制電腦連接。打開軟件后,根據(jù)儀器的型號(hào)和實(shí)際連接情況,進(jìn)行硬件配置。這一步驟通常需要輸入一些儀器的參數(shù),如X射線管的型號(hào)、探測(cè)器的類型和尺寸等。
初始化與校準(zhǔn):在軟件中進(jìn)行儀器的初始化操作,這可能會(huì)包括對(duì)X射線管的高壓初始化、探測(cè)器的零點(diǎn)校準(zhǔn)等操作。按照軟件提示逐步完成這些步驟,確保儀器能夠正常工作并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行準(zhǔn)確的采集和處理。
