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X射線衍射儀常用的四種信號(hào)檢測(cè)方法

更新時(shí)間:2015-05-05       點(diǎn)擊次數(shù):4405

一、熒光板

    熒光板是將ZnS、CdS等熒光材料涂布在紙板上制成,當(dāng)X射線信號(hào)照射到熒光板上時(shí),熒光板就會(huì)發(fā)出熒光。常用熒光板來(lái)確認(rèn)光源產(chǎn)生的原射線束的存在,X射線衍射儀廠家主要用于儀器零點(diǎn)的調(diào)試。

二、照相方法

    照相法是zui早使用的檢測(cè)并記錄X射線的方法,直到現(xiàn)在仍被采用。X射線與可見(jiàn)光一樣,能夠使感光乳劑感光。當(dāng)感光乳劑受到X射線照射后,AgBr顆粒離解形成顯影核,經(jīng)過(guò)顯影而游離出來(lái)的單質(zhì)銀微粒使感光處變黑。
在一定的曝光條件下,黑度是與曝光量成比例的。黑度也和波長(zhǎng)有關(guān)。測(cè)量黑度的簡(jiǎn)單方法是目估,較為準(zhǔn)確的測(cè)量方法是用光電黑度計(jì)來(lái)掃描測(cè)量。

三、正比計(jì)數(shù)管(PC)

    正比計(jì)數(shù)管(PC)一般以一個(gè)內(nèi)徑約25mm的金屬圓筒作為陰極,圓筒中心有一根拉成直線的鎢絲作為陽(yáng)極,筒內(nèi)充滿0.5至1個(gè)大氣壓的氬氣或氙氣,并加有10%左右的淬滅氣體(一般為CH4、乙醇或Cl2)。圓筒的側(cè)壁或一端設(shè)有入射X射線的“窗”,窗口材料通常為極薄的云母片或者金屬鈹。在使用正比計(jì)數(shù)管時(shí),兩電極間需要加上1kV至2kV的直流高壓。計(jì)數(shù)管在被X射線照射時(shí),管內(nèi)氣體被電離,初始產(chǎn)生的離子對(duì)數(shù)目與X射線的量子能量成比例,在極間電壓的作用下,離子定向運(yùn)動(dòng)并在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中不斷碰撞其它的中性氣體分子,由此產(chǎn)生二次以至多次的電離并伴隨著光電效應(yīng),此時(shí)電離的數(shù)目大量增加從而形成放電(稱為電子雪崩或氣體放電),直到所有電荷都聚集到相應(yīng)的電極上,放電才停止,每次放電的時(shí)間歷程極短,約0.2~0.5微秒。因此,每當(dāng)有一個(gè)X射線量子進(jìn)入計(jì)數(shù)管時(shí),兩極間將有一脈沖電流通過(guò)。正比計(jì)數(shù)管工作在氣體放電的正比區(qū),脈沖電流在負(fù)載電阻上產(chǎn)生的平均電壓降(即脈沖電壓幅度)與入射X射線的量子能量成正比,故稱正比計(jì)數(shù)管。

    正比計(jì)數(shù)管在接收單一波長(zhǎng)的射線時(shí),每個(gè)X射線量子產(chǎn)生的電脈沖幅度實(shí)際上不是嚴(yán)格相同的,而是分布在以平均幅度為中心的比較狹窄的一個(gè)范圍內(nèi)的,根據(jù)PC的放電特性,平均幅度的大小由入射X射線的量子能量決定,若脈沖分布的寬度越窄,其能量分辨能力就越好。能量分辨能力可用能量分辨率η來(lái)表示,作為計(jì)數(shù)管的一個(gè)重要特性:η=W/h×100%式中W為分布的半高寬,h為平均脈沖幅度。

四、NaI(Tl)閃爍計(jì)數(shù)管(SC)

    X射線衍射分析中使用的閃爍計(jì)數(shù)管,其閃爍體大多使用摻有Tl的NaI晶體。閃爍計(jì)數(shù)管的基本結(jié)構(gòu)由三部分組成:閃爍體、光電倍增管和前置放大器。

    閃爍體是摻有0.5%左右的Tl作為激活劑的NaI透明單晶體的切片,厚約1~2mm。晶體被密封在一個(gè)特制的盒子里,以防止NaI晶體受潮損壞。密封盒的一面是薄的鈹片(不透光),用來(lái)作為接收X射線的窗;另一面是對(duì)藍(lán)紫光透明的光學(xué)玻璃片。密封盒的透光面緊貼在端窗式的光電倍增管的光電陰極窗面上,界面上涂有一薄層光學(xué)硅脂以增加界面的光導(dǎo)率。NaI晶體被X射線激發(fā)能發(fā)出波長(zhǎng)為420nm(藍(lán)紫色)的可見(jiàn)光,每個(gè)入射X射線量子將使晶體產(chǎn)生一次閃爍,每次閃爍將激發(fā)倍增管光電陰極產(chǎn)生光電子,這些一次光電子被*級(jí)接收(D1)收集并激發(fā)出更多的二次電子,再被下一級(jí)接收極(D2)收集,又倍增出更多的電子,如此,光電陰極發(fā)射的光電子經(jīng)10級(jí)接收極的倍增作用后,zui后一級(jí)收集極能獲得約為初始電子數(shù)目105倍的電子,從而形成可檢測(cè)的電脈沖信號(hào)。

    閃爍計(jì)數(shù)管的主要優(yōu)點(diǎn)是:對(duì)于晶體X射線衍射工作使用的各種X射線波長(zhǎng),均具有很高的接近100%的量子效率,穩(wěn)定性好,使用壽命長(zhǎng),此外,它和正比計(jì)數(shù)管一樣具有很短的分辨時(shí)間(10-7 秒),因而實(shí)際上不必考慮檢測(cè)器本身所帶來(lái)的計(jì)數(shù)損失,目前大多數(shù)衍射儀均配有SC探測(cè)器。

五、固體檢測(cè)器(SSD)

    固體探測(cè)器(SSD)又稱半導(dǎo)體檢測(cè)器。SSD的工作原理如下:當(dāng)X射線照射半導(dǎo)體時(shí),由于電離作用,能產(chǎn)生一些電子-空穴對(duì),在本征區(qū)產(chǎn)生的電子-空穴對(duì)在電極間的電場(chǎng)作用下,電子集中在n區(qū),空穴則聚集在p區(qū),其結(jié)果將有一股小脈沖電流向外電路輸出,本征區(qū)起著“電離箱”的作用。SSD被電離產(chǎn)生一對(duì)電子-空穴對(duì)所需的能量約為3.8eV,而PC約為30eV,SC約為500eV,因此SSD的其能量分辨率*。