進(jìn)行X射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計(jì)數(shù)率也不同；成分不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光；對(duì)于粉末樣品，要研磨至300目-400目，然后壓成圓片，也可以放入樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測(cè)定，也可以密封在樣品槽中?？傊鶞y(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成分，更不能含有腐蝕性溶劑。

 

二、X射線熒光光譜儀定性與定量分析

 

1、定性分析

 

   不同元素的熒光X射線具有各自的特定波長(zhǎng)，因此根據(jù)熒光X射線的波長(zhǎng)可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀，對(duì)于一定晶面間距的晶體，由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2θ角可以求出X射線的波長(zhǎng)λ，從而確定元素成分。事實(shí)上，在定性分析時(shí)，可以靠計(jì)算機(jī)自動(dòng)識(shí)別譜線，給出定性結(jié)論。

 

   但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識(shí)別出X射線管靶材的特征X射線和強(qiáng)峰的伴隨線，然后根據(jù)2θ角標(biāo)注剩斜譜線。在分析未知譜線時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來源，性質(zhì)等因素，以便綜合判斷。

 

2、定量分析

 

   X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Wi成正比：Ii=IsWi式中，Is為Wi=100%時(shí)，該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，增量法，內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)或共存元素的影響，會(huì)給測(cè)定結(jié)果造成很大的偏差。

 

三、標(biāo)樣制作

 

    要做一個(gè)測(cè)定鋁粉的標(biāo)樣如何制作？

 

    其實(shí)真正的標(biāo)準(zhǔn)樣品制做是一個(gè)很復(fù)雜的過程，通常一般用戶為了使用儀器而自制的“標(biāo)樣”（應(yīng)該不能叫標(biāo)樣，是參考樣品），這種參考樣品液態(tài)和粉末樣品比較容易，而固態(tài)樣品比較難，這種情況下，一般用自己平常的生產(chǎn)樣品，只要樣品穩(wěn)定、均勻、且化學(xué)組分用一定梯度，可以覆蓋要求分析的化學(xué)元素范圍，就可以由多個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的化驗(yàn)人員，同時(shí)分析平行樣品，統(tǒng)計(jì)定值后，便可以作為參考樣品使用。在參考樣品的制作過程中，分析結(jié)果的重復(fù)性和樣品化學(xué)性質(zhì)的穩(wěn)定性是zui主要的。另外，如果對(duì)自己的分析結(jié)果沒有信心，可以外送樣品到具有認(rèn)證資格，或者部門進(jìn)行分析、定值，也是一個(gè)比較妥善的方法。X熒光分析的“標(biāo)樣”不宜太少，一般“標(biāo)樣”數(shù)要比分析元素的數(shù)目至少多兩個(gè)，當(dāng)然，越多越好。