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銳影X射線衍射儀的部分測定應用概述

更新時間:2016-07-12       點擊次數(shù):2503
 一、銳影X射線衍射儀在點陣常數(shù)測定的應用
 
    點陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù),測定點陣常數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應用。點陣常數(shù)的測定是通過X射線衍射線的位置(θ)的測定而獲得的,通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數(shù)值。
 
    點陣常數(shù)測定中的度涉及兩個獨立的問題,即波長的精度和布拉格角的測量精度。波長的問題主要是X射線譜學家的責任,衍射工作者的任務是要在波長分布與衍射線分布之間建立一一對應的關(guān)系。知道每根反射線的密勒指數(shù)后就可以根據(jù)不同的晶系用相應的公式計算點陣常數(shù)。晶面間距測量的精度隨θ角的增加而增加,θ越大得到的點陣常數(shù)值越,因而點陣常數(shù)測定時應選用高角度衍射線。誤差一般采用圖解外推法和zui小二乘法來消除,點陣常數(shù)測定的度極限處在1×10-5附近。
 
二、銳影X射線衍射儀在晶粒尺寸和點陣畸變測定的應用
 
    若多晶材料的晶粒無畸變、足夠大,理論上其粉末衍射花樣的譜線應特別鋒利,但在實際實驗中,這種譜線無法看到。這是因為儀器因素和物理因素等的綜合影響,使純衍射譜線增寬了。純譜線的形狀和寬度由試樣的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶體點陣中的主要缺陷決定,故對線形作適當分析,原則上可以得到上述影響因素的性質(zhì)和尺度等方面的信息。
 
    在晶粒尺寸和點陣畸變測定過程中,需要做的工作有兩個:⑴從實驗線形中得出純衍射線形,zui普遍的方法是傅里葉變換法和重復連續(xù)卷積法。⑵從衍射花樣適當?shù)淖V線中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。這個步驟主要是找出各種使譜線變寬的因素,并且分離這些因素對寬度的影響,從而計算出所需要的結(jié)果。主要方法有傅里葉法、線形方差法和積分寬度法。