【知識(shí)庫(kù)】HighScore (Plus) 軟件進(jìn)行XRD結(jié)晶度分析的四種方法（下）

更新時(shí)間：2023-05-26 點(diǎn)擊次數(shù)：1431

馬爾文帕納科強(qiáng)大的XRD數(shù)據(jù)分析軟件Highscore（Plus）可基于兩種通用原理，通過(guò)四種不同的方法實(shí)現(xiàn)結(jié)晶度分析，用戶可根據(jù)標(biāo)樣情況、樣品特性、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)等不同情況選擇適合自己的結(jié)晶度分析方法。

本文將介紹基于另一種原理——Rietveld全譜擬合的定量計(jì)算的兩種分析方法，分別是：內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。

我們?cè)谏掀薪榻B了給予全倒易空間X射線散射守恒原理的兩種計(jì)算結(jié)晶度的分析方法。下篇中，我們將講到另一種基本原理：Rietveld全譜擬合的定量計(jì)算，并介紹基于這種原理的另外兩種計(jì)算結(jié)晶度的分析方法。

通用原理二

Rietveld全譜圖擬合的定量計(jì)算方法

在一個(gè)可能含有非晶樣品的混合物中，某物相i的含量絕對(duì)值可通過(guò)儀器常數(shù)K將物相含量計(jì)算統(tǒng)一到絕對(duì)尺度上的絕對(duì)定量方法進(jìn)行計(jì)算，公式為：

Weighti [%] = Scalei * (ZMV)i * μsample / K

其中：

Scalei：混合物中第i種物相的標(biāo)度因子；Z:物相i的每個(gè)晶胞中含有的化學(xué)式數(shù)；

M: 物相i的相對(duì)分子質(zhì)量；

V：物相i的單個(gè)晶胞體積。

μsample：樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)；

K：儀器強(qiáng)度常數(shù)，這個(gè)常數(shù)只與當(dāng)前的儀器狀態(tài)與測(cè)試條件有關(guān)

而常規(guī)的Rieveld全譜圖擬合無(wú)標(biāo)定量分析中，定量計(jì)算采用不考慮非晶物相的存在，將所有結(jié)晶物相總和歸一化為100%進(jìn)行計(jì)算的相對(duì)定量方法，計(jì)算公式為：

Weighti [%] = (Scale* ZMV)i /Σp(Scale * ZMV)p

下文中的第三、四種方法（內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法）均是基于Rietveld全譜圖擬合得到各物相的標(biāo)度因子Scalei 并一句上述公式進(jìn)行定量計(jì)算，通過(guò)內(nèi)標(biāo)物含量或儀器常數(shù)K得出各結(jié)晶相含量絕對(duì)值，最終由100%各結(jié)晶相含量綜合，得到非晶相含量，從而計(jì)算結(jié)晶度。

03丨內(nèi)標(biāo)法

內(nèi)標(biāo)法是通過(guò)摻入已知量的結(jié)晶度100%的純物質(zhì)內(nèi)標(biāo)樣S，通過(guò)Rietveld無(wú)標(biāo)定量得各結(jié)晶物相的相對(duì)含量，并通過(guò)已知的內(nèi)標(biāo)物含量將各結(jié)晶物相相對(duì)含量統(tǒng)一到絕對(duì)尺度上，得到各結(jié)晶物相的絕對(duì)含量，從而計(jì)算剩余的非晶物相含量與結(jié)晶度的分析方法。添加的內(nèi)標(biāo)物可以是任何已知結(jié)構(gòu)信息的100%結(jié)晶物質(zhì)，不需要與待測(cè)樣成分一致。該方法適用于方便混入內(nèi)標(biāo)物的樣品，并且可用于有樣品熒光產(chǎn)生的樣品（如樣品含有大量Fe、Co元素）的分析。

內(nèi)標(biāo)法計(jì)算結(jié)晶度原理如下圖（Si內(nèi)標(biāo)添加量為17%）：

應(yīng)用示例：

樣品：LFP生產(chǎn)過(guò)程中混合料

測(cè)試方法：樣品中加入25%硅粉做內(nèi)標(biāo)

分析結(jié)果：

如圖所示，通過(guò)內(nèi)標(biāo)法分析過(guò)程，得各結(jié)晶物相絕對(duì)含量、非晶相含量36.3%與結(jié)晶度63.7%。

04丨外標(biāo)法

外標(biāo)法通過(guò)與標(biāo)樣相同的測(cè)試條件下測(cè)試100%結(jié)晶度的外標(biāo)樣，通過(guò)Rietveld擬合計(jì)算得到儀器強(qiáng)度常數(shù)K值，并將K值帶入到待測(cè)樣的Rietveld擬合模型中得到待測(cè)樣各結(jié)晶物相的絕對(duì)含量，從而得出待測(cè)樣結(jié)晶度的分析方法。

與內(nèi)標(biāo)法類(lèi)似，外標(biāo)樣同樣可以是任何已知結(jié)構(gòu)信息的100%結(jié)晶物質(zhì)，不需要與待測(cè)樣成分一致。外標(biāo)法可用于不方便混入內(nèi)標(biāo)物的樣品（如固體樣品或不方便混入內(nèi)標(biāo)的粉末），但是不可用于有明顯樣品熒光產(chǎn)生的樣品（如樣品含有大量Fe、Co元素的情況）。

外標(biāo)法的原理：理論上，對(duì)于純晶相物質(zhì)（可能為純物質(zhì)或者混合物）來(lái)說(shuō)，同種配置和測(cè)量條件下，測(cè)得的儀器強(qiáng)度常數(shù)數(shù)值K是一樣的。通過(guò)使用結(jié)晶度100%的外標(biāo)標(biāo)定K，應(yīng)用這個(gè)被標(biāo)定的k因子分析待測(cè)樣數(shù)據(jù)，會(huì)使待測(cè)樣Rietveld精修所得各結(jié)晶相含量達(dá)到一個(gè)絕對(duì)尺度，而不再是默認(rèn)的總和100%。這個(gè)待測(cè)樣結(jié)晶相總含量與100%的差值就是非晶含量。

應(yīng)用示例：

氧化亞硅負(fù)極材料混合物結(jié)晶度的測(cè)定

外標(biāo)樣：硅粉，Rietveld擬合后得到其k值標(biāo)定待測(cè)樣

待測(cè)樣：帶入外標(biāo)k值Rietveld擬合后得到各結(jié)晶物相的絕對(duì)含量及非晶含量。

綜上所述，Highscore軟件可進(jìn)行適用于應(yīng)用不同原理、各種不同樣品情況下的結(jié)晶度分析，用戶可依據(jù)自己的實(shí)際情況和分析需求方便地進(jìn)行結(jié)晶度計(jì)算。

粉末衍射軟件模塊

HighScore系列粉末衍射軟件用于從您的疏松粉末和粉末壓片及其他多晶樣品中提取所有物相信息。

■HighScore 軟件：適用于物相鑒定等應(yīng)用的全譜圖方法

HighScore 是適用于物相鑒定、半定量物相分析、譜圖處理、全譜擬合等的理想軟件。該軟件包含許多支持功能，用于顯示、操縱和評(píng)估衍射數(shù)據(jù)。HighScore 可以處理所有馬爾文帕納科 XRD 數(shù)據(jù)格式以及其他供應(yīng)商提供的大多數(shù)衍射譜圖。

■HighScore Plus 軟件：面向晶體學(xué)分析等應(yīng)用的理想工具

HighScore軟件被不斷開(kāi)發(fā)創(chuàng)新，在Plus選件5.1版本中增加了多項(xiàng)新功能：

智能批處理，包括流程圖布局中的決策步驟和循環(huán)
通過(guò)模型自動(dòng)優(yōu)化和圖形報(bào)告，加快 PLSR 模型生成速度
增加了 t-SNE 簇分析方法和繪圖（與保留最大差異的 PCA 分析相比，保留局部相鄰關(guān)系）
支持劍橋結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù) 2020 版

■Search-Match參考數(shù)據(jù)庫(kù)

通過(guò) X 射線衍射執(zhí)行物相鑒定時(shí)，需要將未知測(cè)量數(shù)據(jù)與已知參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。此類(lèi)參考數(shù)據(jù)通常從一個(gè)或多個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)提取。該比較過(guò)程通常也稱為Search-Match。

■RoboRiet軟件：針對(duì)工業(yè)流程控制進(jìn)行自動(dòng)Rietveld精修

RoboRiet 是對(duì) Rietveld 方法及峰形擬合的特殊“僅執(zhí)行"實(shí)施，適用于 XRD 物相定量、非結(jié)晶定量等等。它專(zhuān)為生產(chǎn)地點(diǎn)的“黑箱"操作而設(shè)計(jì)，安裝要求極低。公司的中心實(shí)驗(yàn)室或馬爾文帕納科應(yīng)用人員可以使用 HighScore Plus 來(lái)開(kāi)發(fā)定量解決方案。

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